Elemente der Sechsten Nebengruppe Wolfram

Inhaltsangabe1 Die analytische Chemie des Wolframs.- 1.1 Analytisch genutzte Eigenschaften des Wolframs.- 1.2 Übersicht über die Trenn- und Bestimmungsverfahren für Wolfram.- 2 Probenvorbereitung.- 2.1 Probenahme.- Literatur.- 2.2 Löseverfahren für Metalle und einfache Verbindungen.- 2.2.1 Wolfram-Metall.- 2.2.1.1 Lösen mit Wasserstoffperoxid.- 2.2.1.2 Lösen mit Flußsäure-Salpetersäure.- 2.2.1.3 Sonstige Löseverfahren.- 2.2.2 Wolframcarbid und Hartmetalle.- 2.2.2.1 Abrösten.- 2.2.2.2 Lösen in Säure.- 2.2.2.3 Alkalisch-oxydierender Schmelzaufschluß.- 2.2.2.4 Saurer Schmelzaufschluß.- 2.2.2.5 Erfassung von Carbiden im Stahl.- 2.2.3 Silicide und Boride.- 2.2.4 Oxoverbindungen des Wolframs.- 2.2.4.1 Wolframtrioxid und Wolframsäure.- 2.2.4.2 Gemisch verschiedener Oxide.- 2.2.4.3 Lanthanoid-Wolframate.- 2.2.5 Sulfide.- 2.2.6 Ferrowolfram.- Literatur.- 2.3 Löseverfahren für Erze.- Literatur.- 2.4 Zerstörung von biologischem Material.- Literatur.- 2.5 Spurenanreicherung.- Literatur.- 2.6 Flüchtigkeit von Wolfram(VI)-oxid.- 2.6.1 Flüchtigkeit beim Glühen.- 2.6.2 Flüchtigkeit beim Abrauchen mit Säuren.- Literatur.- 3 Trennverfahren.- 3.1 Extraktionsverfahren.- 3.1.1 Extraktion mit Benzhydroxamsäure.- 3.1.2 Extraktion mit ?-Benzoinoxim.- 3.1.3 Weitere Extraktionsverfahren.- 3.1.3.1 Cupferron.- 3.1.3.2 Benzoylphenylhydroxylamin.- 3.1.3.3 Thenoyltrifluoraceton.- 3.1.3.4 Tributylphosphat.- 3.1.3.5 Oxin und seine Derivate.- 3.1.3.6 Amine.- 3.1.3.7 Thiocyanat.- 3.1.3.8 Acetylaceton.- Literatur.- 3.2 Trennung durch Anionenaustausch.- 3.2.1 Adsorption aus salzsaurer und flußsaurer Lösung.- 3.2.1.1 Trennung von Ti, Zr, Nb, Ta, Mo und W zur Analyse von Legierungen.- 3.2.1.2 Weitere Arbeitsweisen für flußsaure Lösung.- 3.2.1.3 Anwendung flüssiger Ionenaustauscher auf flußsaure Lösungen.- 3.2.2 Adsorption aus schwefelsaurer, peroxidhaltiger Lösung.- 3.2.3 Adsorption aus schwach saurer Lösung.- 3.2.4 Adsorption aus DEAE-Cellulose.- 3.2.5 Sonstige Arbeitsweisen.- Literatur.- 3.3 Trennung durch Kationenaustausch.- 3.3.1 Abtrennung aus peroxidhaltiger Lösung.- 3.3.2 Abtrennung von Vanadium aus citrathaltiger Lösung.- 3.3.3 Elution mit Natronlauge zur Stahlanalyse.- 3.3.4 Sonstige Anwendungen von Kationenaustauschern.- Literatur.- 3.4 Verschiedene chromatographische Verfahren.- 3.4.1 Flüssig-flüssig-Verteilung auf Säulen.- 3.4.2 Chromatographie an Aluminiumoxid.- 3.4.3 Anwendung von Ionensieben.- 3.4.4 Gaschromatographie.- 3.4.5 Papierchromatographie.- Literatur.- 3.5 Trennung durch Fällung und Mitfällung.- 3.5.1 Fällung der Begleitelemente.- 3.5.2 Abtrennung von Wolfram mit organischen Fällungsmitteln.- 3.5.3 Mitfällung mit Eisen(III)-hydröxid aus alkalischer Lösung.- 3.5.4 Mitfällung mit Mangan(IV)-oxidhydrat aus saurer Lösung.- 3.5.5 Sonstige Spurenfänger.- Literatur.- 3.6 Trennung durch Verflüchtigung.- 3.6.1 Abtrennung von Arsen als AsCl3.- 3.6.2 Verflüchtigung von Wolfram als Chlorid.- Literatur.- 4 Gravimetrie.- 4.1 Abscheidung von Wolframsäure durch Säuren allein.- 4.1.1 Arbeitsweise zur Abscheidung mit Perchlorsäure.- 4.1.2 Schnellverfahren zur Analyse von Stählen und anderem säurelöslichem Probegut.- 4.1.3 Schnellverfahren des Chemikerausschusses des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute.- 4.1.4 Analyse von Stählen mit mehr als 3 % Wolfram.- 4.1.5 Das Salzsäureverfahren des Chemikerausschusses des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute.- 4.1.6 Schiedsverfahren des Chemikerausschusses des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute.- 4.1.7 Homogene Fällung durch Zersetzung von Peroxowolframsäure.- Literatur.- 4.2 Abscheidung von Wolframsäure unter Zusatz basischer Fällungsmittel.- 4.2.1 Betriebsverfahren zur Analyse von Ferrowolfram.- 4.2.2 Analyse von Erzen durch kombinierte Abscheidung mit Säure und Cinchonin.- 4.2.3 Analyse wolframarmer Erze mit Gehalten an Zinn, Arsen und Phosphor.- 4.2.4 Analyse von Zinnerzen. Schiedsverfahren des Chemikerausschusses der Ges. Deutscher Metallhütten- und Bergleute.- 4.2.5 Analyse von Erzen und Konzentraten. Arbeitsweise des US Bureau o

Inhaltsangabe1 Die analytische Chemie des Wolframs.- 1.1 Analytisch genutzte Eigenschaften des Wolframs.- 1.2 Übersicht über die Trenn- und Bestimmungsverfahren für Wolfram.- 2 Probenvorbereitung.- 2.1 Probenahme.- Literatur.- 2.2 Löseverfahren für Metalle und einfache Verbindungen.- 2.2.1 Wolfram-Metall.- 2.2.1.1 Lösen mit Wasserstoffperoxid.- 2.2.1.2 Lösen mit Flußsäure-Salpetersäure.- 2.2.1.3 Sonstige Löseverfahren.- 2.2.2 Wolframcarbid und Hartmetalle.- 2.2.2.1 Abrösten.- 2.2.2.2 Lösen in Säure.- 2.2.2.3 Alkalisch-oxydierender Schmelzaufschluß.- 2.2.2.4 Saurer Schmelzaufschluß.- 2.2.2.5 Erfassung von Carbiden im Stahl.- 2.2.3 Silicide und Boride.- 2.2.4 Oxoverbindungen des Wolframs.- 2.2.4.1 Wolframtrioxid und Wolframsäure.- 2.2.4.2 Gemisch verschiedener Oxide.- 2.2.4.3 Lanthanoid-Wolframate.- 2.2.5 Sulfide.- 2.2.6 Ferrowolfram.- Literatur.- 2.3 Löseverfahren für Erze.- Literatur.- 2.4 Zerstörung von biologischem Material.- Literatur.- 2.5 Spurenanreicherung.- Literatur.- 2.6 Flüchtigkeit von Wolfram(VI)-oxid.- 2.6.1 Flüchtigkeit beim Glühen.- 2.6.2 Flüchtigkeit beim Abrauchen mit Säuren.- Literatur.- 3 Trennverfahren.- 3.1 Extraktionsverfahren.- 3.1.1 Extraktion mit Benzhydroxamsäure.- 3.1.2 Extraktion mit ?-Benzoinoxim.- 3.1.3 Weitere Extraktionsverfahren.- 3.1.3.1 Cupferron.- 3.1.3.2 Benzoylphenylhydroxylamin.- 3.1.3.3 Thenoyltrifluoraceton.- 3.1.3.4 Tributylphosphat.- 3.1.3.5 Oxin und seine Derivate.- 3.1.3.6 Amine.- 3.1.3.7 Thiocyanat.- 3.1.3.8 Acetylaceton.- Literatur.- 3.2 Trennung durch Anionenaustausch.- 3.2.1 Adsorption aus salzsaurer und flußsaurer Lösung.- 3.2.1.1 Trennung von Ti, Zr, Nb, Ta, Mo und W zur Analyse von Legierungen.- 3.2.1.2 Weitere Arbeitsweisen für flußsaure Lösung.- 3.2.1.3 Anwendung flüssiger Ionenaustauscher auf flußsaure Lösungen.- 3.2.2 Adsorption aus schwefelsaurer, peroxidhaltiger Lösung.- 3.2.3 Adsorption aus schwach saurer Lösung.- 3.2.4 Adsorption aus DEAE-Cellulose.- 3.2.5 Sonstige Arbeitsweisen.- Literatur.- 3.3 Trennung durch Kationenaustausch.- 3.3.1 Abtrennung aus peroxidhaltiger Lösung.- 3.3.2 Abtrennung von Vanadium aus citrathaltiger Lösung.- 3.3.3 Elution mit Natronlauge zur Stahlanalyse.- 3.3.4 Sonstige Anwendungen von Kationenaustauschern.- Literatur.- 3.4 Verschiedene chromatographische Verfahren.- 3.4.1 Flüssig-flüssig-Verteilung auf Säulen.- 3.4.2 Chromatographie an Aluminiumoxid.- 3.4.3 Anwendung von Ionensieben.- 3.4.4 Gaschromatographie.- 3.4.5 Papierchromatographie.- Literatur.- 3.5 Trennung durch Fällung und Mitfällung.- 3.5.1 Fällung der Begleitelemente.- 3.5.2 Abtrennung von Wolfram mit organischen Fällungsmitteln.- 3.5.3 Mitfällung mit Eisen(III)-hydröxid aus alkalischer Lösung.- 3.5.4 Mitfällung mit Mangan(IV)-oxidhydrat aus saurer Lösung.- 3.5.5 Sonstige Spurenfänger.- Literatur.- 3.6 Trennung durch Verflüchtigung.- 3.6.1 Abtrennung von Arsen als AsCl3.- 3.6.2 Verflüchtigung von Wolfram als Chlorid.- Literatur.- 4 Gravimetrie.- 4.1 Abscheidung von Wolframsäure durch Säuren allein.- 4.1.1 Arbeitsweise zur Abscheidung mit Perchlorsäure.- 4.1.2 Schnellverfahren zur Analyse von Stählen und anderem säurelöslichem Probegut.- 4.1.3 Schnellverfahren des Chemikerausschusses des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute.- 4.1.4 Analyse von Stählen mit mehr als 3 % Wolfram.- 4.1.5 Das Salzsäureverfahren des Chemikerausschusses des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute.- 4.1.6 Schiedsverfahren des Chemikerausschusses des Vereins Deutscher Eisenhüttenleute.- 4.1.7 Homogene Fällung durch Zersetzung von Peroxowolframsäure.- Literatur.- 4.2 Abscheidung von Wolframsäure unter Zusatz basischer Fällungsmittel.- 4.2.1 Betriebsverfahren zur Analyse von Ferrowolfram.- 4.2.2 Analyse von Erzen durch kombinierte Abscheidung mit Säure und Cinchonin.- 4.2.3 Analyse wolframarmer Erze mit Gehalten an Zinn, Arsen und Phosphor.- 4.2.4 Analyse von Zinnerzen. Schiedsverfahren des Chemikerausschusses der Ges. Deutscher Metallhütten- und Bergleute.- 4.2.5 Analyse von Erzen und Konzentraten. Arbeitsweise des US Bureau o

1 Die analytische Chemie des Wolframs.- 1.1 Analytisch genutzte Eigenschaften des Wolframs.- 1.2 Übersicht über die Trenn- und Bestimmungsverfahren für Wolfram.- 2 Probenvorbereitung.- 2.1 Probenahme.- 2.2 Löseverfahren für Metalle und einfache Verbindungen.- 2.3 Löseverfahren für Erze.- 2.4 Zerstörung von biologischem Material.- 2.5 Spurenanreicherung.- 2.6 Flüchtigkeit von Wolfram(VI)-oxid.- 3 Trennverfahren.- 3.1 Extraktionsverfahren.- 3.2 Trennung durch Anionenaustausch.- 3.3 Trennung durch Kationenaustausch.- 3.4 Verschiedene chromatographische Verfahren.- 3.5 Trennung durch Fällung und Mitfällung.- 3.6 Trennung durch Verflüchtigung.- 4 Gravimetrie.- 4.1 Abscheidung von Wolframsäure durch Säuren allein.- 4.2 Abscheidung von Wolframsäure unter Zusatz basischer Fällungsmittel.- 4.3 Fällung von Metallwolframaten.- 4.4 Fällung und Wägung von Chelaten.- 4.5 Bestimmung als Wolframatophosphat.- 5 Maßanalyse.- 5.1 Reduktometrische Titration.- 5.2 Oxydimetrische Titration.- 5.3 Azidimetrische Titration.- 5.4 Fällungstitration.- 5.5 Indirekte Titration.- 6 Photometrie.- 6.1 Bestimmung mit anorganischen Reagenzien.- 6.2 Bestimmung mit organischen Reagenzien.- 7 Spektralanalyse.- 7.1 Spektrale Eigenschaften des Wolframs.- 7.2 Verdampfungsverhalten und Matrixeinflüsse.- 7.3 Anreicherungsverfahren.- 7.4 Bestimmung durch Lösungsspektralanalyse.- 7.5 Anwendung von chemischen und Plasmaflammen.- 7.6 Spektrometrische Analyse fester Stahlproben.- 7.7 Analyse von Wolframcarbid-Hartmetallen nach Knott, Kinson und Belcher.- 7.8 Analyse von Molybdän und Molybdäntrioxid.- 7.9 Bestimmung von Wolfram und Molybdän in Nioboxid.- 7.10 Analyse von Silicium nach Vecsernyes.- 7.11 Analyse von Silikaten und Sulfiden.- 7.12 Bestimmung in verschiedenen Materialien.- 8Atomabsorptionsspektralanalyse.- 8.1 Standardbedingungen.- 8.2 Bestimmung in Werkzeugstahl mit 2 bis 6 % Wolfram.- 8.3 Bestimmung in legierten Stählen.- 8.4 Bestimmung in Stahl.- 8.5 Bestimmung in Hochtemperatur-Nickellegierungen.- 8.6 Bestimmung in Hochtemperatur-Kobaltlegierungen.- 8.7 Bestimmung in Uranlegierungen.- 8.8 Bestimmung in Silicatgesteinen.- 8.9 Bestimmung in Erzen nach Extraktion des Wolframs.- 8.10 Schnellbestimmung in Erzen und Konzentraten.- 8.11 Bestimmung in Niob.- 8.12 Bestimmung in sonstigen Materialien.- 9 Fluorimetrie.- 9.1 Bestimmung mit Flavonol.- 9.2 Bestimmung mit Carminsäure.- 9.3 Bestimmung mit sonstigen Reagenzien.- 10 Polarimetrie.- 10.1 Bestimmung mit D-Weinsäure.- 11 Katalytisch-elektrochemische Verfahren.- 11.1 Bestimmung mit potentiometrischer Anzeige.- 11.2 Bestimmung mit amperometrischer Anzeige.- 12 Polarografie.- 12.1 Das polarografische Verhalten des Wolframs.- 12.2 Verfahren mit Gleichspannung.- 12.3 Verfahren mit Wechselspannung.- 12.4 Oszillopolarografische Verfahren.- 12.5 Bestimmung durch Inverspolarografie.- 13 Thermometrie.- 13.1 Kinetisch-thermometrische Bestimmung von Wolframspuren.- 13.2 Direkt-thermometrische Bestimmung von Wolframat.- 14 Radiochemische Verfahren.- 14.1 Aktivierung mit thermischen Neutronen.- 14.2 Sonstige Aktivierungsverfahren.- 14.3 ?-Rückstreuung.- 14.4 Gamma-Absorptionsverfahren.- 14.5 Radiometrische Titration.- 14.6 Isotopenverdünnungsverfahren.- 15 Röntgenfluoreszenzanalyse.- 15.1 Verfahren für Erze.- 15.2 Verfahren für Stahl und Eisen.- 15.3 Verfahren für Hartmetalle.- 15.4 Verfahren für Molybdän.- 15.5 Verfahren für Tantal-Wolfram-Legierungen.- 16 Sonstige Bestimmungsverfahren.- 16.1 Röntgenabsorption.- 16.2 Massenspektrometrie.- 16.3 Gaschromatographie.- 17 Untersuchungspezieller Wolframverbindungen.- 17.1 Heteropolysäuren.- 17.2 Wolframbronzen.- 17.3 Niederwertige Oxide.- 17.4 W6-Komplexe (Cluster).- 17.5 Cyanowolframate(IV).- Verzeichnis der Zeitschriften und ihrer Abkürzungen.